上海纤检KDN-812全自动凯式定氮仪使用说明
1. 仪器和用具:
1.1 分析天平:感量0.0001g
1.2 实验室用粉碎机或研钵
1.3 酸式滴定管:25ml或10ml
1.4 锥形瓶:容积250ml
1.5 分样筛:孔径0.45mm(40目)
2. 试剂
2.1 盐酸(HCL):分析纯(GB/T622)0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。
2.2 氢氧化钠(NaOH):分析纯(GB/T629)、40g溶于蒸馏水中,配成100ml 40%的水溶液(m/v)。
2.3 硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏中水配成100ml 2%的水溶液(m/V)。
2.4 混合指示剂:甲基红(C15H15N3O2)(HGB3-958)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿C21H14Br4O5S(HG3-1220)溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期三个月以内)。
2.5 硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665)10g;硫酸钾(K2SO4)(HG3—920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛(加速剂)。
2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625)(含量98%、无氮)。
3 样品制备
3.1 选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g)
3.2 液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积三分之一,再加入加速剂及硫酸进行消化。
4 操作步骤:
4.1 消化操作:详细步骤见消化装置说明书
4.2 蒸馏(可参见网站视频教程)
4.2.1 仪器安装
a. 连接冷却水、注意排水胶管出口,不得高于仪器底平面。关闭排水阀。
b. 安装过滤桶及胶管
硼酸管放入2%硼酸液筒;碱液管放入40%的碱液筒;蒸发炉进水管和蒸馏水管放入蒸发炉蒸馏水筒;废液排出管通往下水道;所有试剂和试剂容器更具所需量的大小自备。注意:胶管放入容器前仔细核对标签。以实际标签为准。
仪器安装完毕